STADI P

Práškový difraktometr

Modulární práškový difraktometr s čistým zářením Ka1 z Fe, Cu, Mo a Ag zdrojů

    Tato stránka je chráněna službou reCAPTCHA Politika ochrany soukromí | Platí podmínky Google.

    STADI P – víceúčelový modulární práškový difraktometr, který může být vybaven dvěma nezávislými spolehlivými dvoukruhovými goniometry pracujícími ve dvou různých geometriích s využitím jednoho nebo dvou na sobě nezávislých zdrojů záření.

    Systém STADI P lze konfigurovat v následujících geometriích:

    • Transmisní geometrie / Debye-Scherrer
    • Reflexní geometrie / Bragg-Brentano
    • Obě výše uvedené geometrie současně

    Hlavní výhody systému STADI P:

    • Čisté záření Kα1 z Fe, Cu, Mo a Ag zdrojů.
    • Jeden zdroj – dvě nezávislé geometrie nebo dvě nezávislé geometrie se dvěma nezávislými zdroji v jedné protiradiační skříni
    • Využití moderních detektorů Mythen 1K (Dectris) přizpůsobených pro vlnové délky konkrétního zdroje záření
    • Konfigurace více detektorů pro simultánní registrace dat až do 144 °2theta
    • Vysokoteplotní, nízkoteplotní, elektrochemické, vlhkostní komůrky
    • Komůrka pro měření v atmosféře proudícího plynu a za zvýšené teploty
    • Spolehlivost – desetiletá záruka na komponenty vyrobené společností STOE

    VÝHODY MĚŘENÍ V TRANSMISNÍ DEBYE-SCHERREROVĚ GEOMETRII V KOMBINACI Z ČISTÝM ZÁŘENÍM Kα1

    • Detekce signálů v celém rozsahu úhlů 2theta
    • Měření možná od velmi nízkých úhlů 2theta (<0.2ᵒ 2theta, nejlepší dosažitelné rozlišení – 0.03ᵒ 2theta).
    • Velmi malé pološířky (FWHM) reflexů – vysoké rozlišení
    • Možnost získání kvalitních dat i při velmi malém množství analyzovaného materiálu.
    • Potlačení orientace materiálu na výsledek měření.
    • Rychlá měření – nepoužívají se Sollerovy clony – současná detekce reflexů celou dostupnou plochou detektoru
    • Snadná práce se vzorky citlivými na vlhkost a vzduch.

    Eliminace výškové chyby


    DETEKTOR MYTHEN 1K Dectris

    • Detektor Mythen 1K – polovodičový detektor – detekce jednotlivých fotonů rentgenového záření bez konverze na viditelné světlo
    • 24-bitový dynamický rozsah bez šumů a tmavých proudů
    • Velmi rychlý – ve spojení s monochromátorem vyrobený firmou STOE umožňuje registraci dat v rozsahu 0° – 120 °2theta za 60 sekund
    • Obsahuje 1280 kanálů, každý o šířce 50 µm
    • Apertura 12,5°, úhlový interval 0,01° až 0,005° 2theta
    • Mocnost pásku je přizpůsobena dle druhu záření (např. pro Ag záření se doporučuje pásek o mocnosti 1 mm)
    • Příklady: Mythen data fast and high resolution Measurements.pdf a powder data quality.pdf

    PŘÍSLUŠENSTVÍ PRO PRÁŠKOVÉ DIFRAKTOMETRY STOE:

    • Držáky pro transmisní vzorky
    • Držáky kapilár
    • Držáky pro reflexní vzorky
    • Držáky pro měření tenkých vrstev
    • Automatizované podavače vzorků a kapilár
    • Vysokoteplotní, nízkoteplotní, elektrochemické, vlhkostní komůrky (STOE, Anton Paar)

    KOMŮRKY PRO IN SITU MĚŘENÍ

    Vysokoteplotní komůrka pro in situ difrakční analýzu s možností měření v dynamické plynové atmosféře v transmisní Debye-Scherrerově geometrii s čistým Kα1 zářením.

    Stručný popis:

    • Teplotní rozsah – RT – 1 800 K
    • Průtok plynu – 0,01 – 0,1 l / min
    • Objem vzorku – 10 – 20 mm3
    • Pro záření Mo Kα1
    • Rozsah 90 °2theta
    • Kompatibilní s difraktometry STOE


    Elektrochemická komůrka

    Elektrochemická měření in situ XRD  v transmisní Debye-Scherrerově geometrii s čistým zářením Kα1.

    Softwarový balíček pro zpracování difrakčních dat STOE WinXPOW představuje moderní 32-bitovou aplikaci pro Windows.

    • Uživatelsky přátelský, přehledný, flexibilní a výkonný
    • Z jednoho počítače lze současně ovládat dva difraktometry
    • Formát výsledků je kompatibilní s běžnými programy systému Windows
    • Liberální licenční politika, bezplatná aktualizace software po dobu tří let
    • Kompletní soubor programů pro sběr a zpracování difrakčních dat

    ZÁKLADNÍ CHARAKTERISTIKA

    • Konfigurace přístroje
    • Ovládání difraktometru /Sběr dat/ Kalibrace pozičně citlivého detektoru (PSD)
    • Grafika včetně funkcí pro vyhledání difrakčních linií (peak search), definování pozadí a záznamu vyhlazení
    • 3D grafika
    • Zpracování hrubých dat s možností importu a exportu v různých formátech
    • Fitování difrakčního záznamu
    • Indexování a vypřesnění mřížkových parametrů
    • Generování teoretického difraktogramu
    • Size / Strain analýza
    • Stanovení krystalinity
    • Stanovení zbytkových austenitů
    • V souladu s částí 11 CRF21 – volitelný balíček GMP (Good Manufacturing Practices)

    SBĚR DAT / OVLÁDÁNÍ DIFRAKTOMETRU A TEPLOTY

    • Univerzální a intuitivní rozhraní k řadě difraktometrů STADI P. Snadný přístup a ovládání vlastního difraktometru i ostatních součástí systému
    • Podporuje širokou škálu konfigurací – transmisní, Deby-Scherrerova, reflexní
    • Režimy 2Θ / Ω, Θ / 2Θ, Θ a Ω
    • Ovládání zařízení pro nízkoteplotní a vysokoteplotní analýzy
    • Výměníky vzorků lze ovládat jak přímo, tak pomocí batch souborů
    • Plně automatizovaná kalibrace: korekce nulového bodu během několika minut

    ZPRACOVÁNÍ HRUBÝCH DAT

    • Nástroje pro úpravu dat zahrnující editaci pozadí, korekci absorpce, mrtvé doby detektoru i úhlovou korekci. V případě potřeby lze využít i odečtení difrakcí vlnové délky Kα2
    • Celé skeny nebo jejich vybrané úhlové rozsahy mohou být slučovány, sčítány nebo odečítány
    • Snadný převod surových dat formátu STOE do jiných formátů, např. pro import do jiných programů pro Rietveldovu analýzu

    PREZENTACE DAT

    2D grafika:

    • Výkonný software pro vizualizaci a prezentaci difrakčních dat
    • Vizualizace difraktogramů, samostatných difrakčních linií, údajů importovaných z databází ICDD a dalších dat
    • Základní vyhodnocení dat zahrnující např. vyhledání difrakčních linií (peak search) nebo definování pozadí
    • Různá měřítka os, barevná schémata atd.

    3D grafika

    • Přehledný vizualizační program 3D Graphics
    • Flexibilní výběr perspektivy, škálování a možnosti úprav a označení interpolovaných souborů křivek a Guinierova grafu

    VYHODNOCENÍ

    SystEval pro indexování / Vypřesnění základní buňky / Určení extinkčních symbolů

    • Protože indexování difrakčních záznamů a identifikace prostorové grupy je často krokem omezujícím rychlost při vlastním řešení struktury z práškových dat, nabízí WinXPow se SystEval flexibilní nástroj pro vyhledání píků, indexování pomocí tří různých algoritmů, vypřesňování základní buňky a stanovení extinkčních symbolů
    • Všechny funkce jsou spojeny s vypřesněním celého difraktogramu (full pattern refinement)
    • Nabízí buď automatizovaný postup vyhodnocení, kdy program volí většinu parametrů, nebo expertní režim, kdy má uživatel přístup téměř ke všem parametrům algoritmů
    • Fitování a indexování lze provádět v rámci samostatných modulů Size-strain a Cristallinity
    • Vyhodnocení size / strain analýz (výpočet velikosti krystalitů a mikronapětí)
    • Generování teoretického difarktogramu zohledňujícho krystalinitu přítomných fází
    • Generování teoretického difraktogramu na základě parametrů základní buňky a atomových pozic
    • Snadný import souborů CIF

    VOLITELNÉ MODULY

    Search-Match

    • Fázová analýza empirických práškových difraktogramů pomocí databází ICDD PDF; snadné vyhledávání v databázích
    • Výkonný search – match algoritmus umožňuje vyhledávání pomocí různých filtrů: chemického složení vzorku, názvů minerálů nebo jiných kritérií
    • Semikvantitativní fázová analýza probíhá na základě tabelovaných hodnot I / Icor (tzv. korundových čísel)
    • Databázi lze snadno rozšířit o další fáze

    KOMBINOVANÁ ANALÝZA( Combinatorial analysis)

    • Modul pro vysoce výkonnou analýzu umožňuje kombinace identifikací fází, kontroly podobnosti a intenzit reflexí – na souboru až 96 vzorků umístěných v kyvetách výměníku
    • Optimalizovaná grafická prezentace výsledků zahrnující snadnou úpravu parametrů každého difraktogramu zvlášť

    REFLEKTOMETRIE

    • Modul “Layer” umožňuje stanovení mocnosti a měrné hmotnosti tenkých vrstev a drsnosti povrchu z reflektometrických skenů pomocí optimalizované metody nejmenších čtverců
    • U vzorků s neznámým složením nebo obsahujících neznámé tenké vrstvy je prvním krokem k identifikaci simulace teoretických vzorů

     

    Přístroj STADI P vybavený zdrojem záření Ag Kα1 a transmisní Debye-Scherrerovou geometrií je efektivním systémem pro provádění analýz za účelem výpočtu párové distribuční funkce (Pair Distribution Function, PDF).

    Systém STADI P v této konfiguraci poskytuje data s vysokým rozlišením v celém rozsahu 2Theta a kvalita získaných dat je srovnatelná s daty ze synchrotronových zdrojů záření.

    Pro zvýšení rychlosti a stability měření lze systém dodat v konfiguraci s více detektory pro simultánní registraci dat v rozsahu 0ᵒ – 144ᵒ 2theta.

     


    Publikace – výpočty PDF ze systému STADI P STOE

    • Pushing data quality for laboratory distribution function experiments
      DOI: 10.1063/1.5093714
    • Rapid Crystallization and Kinetic Freezing of Site-Disorder in the Lithium Superionic Argyrodite Li6PS5Br
      DOI: 10.26434/chemrxiv.9794588.v1
    • Mechanochemical Synthesis: A Tool to Tune Cation Site Disorder and Ionic Transport Properties of Li3MCl6 (M = Y, Er) Superionic Conductors
      DOI:10.1002/aenm.201903719
    • Rapid crystallization and kinetic freezing of site-disorder in the lithium superionic argyrodite Li6PS5Br
      DOI: 10.1021/acs.chemmater.9b03852
    • Amorphous versus Crystalline Li3PS4: Local Structural Changes during Synthesis and Li Ion Mobility.
      DOI: 10.1021/acs.jpcc.9b01425