STADI P

STADI P – víceúčelový modulární práškový difraktometr, který může být vybaven dvěma nezávislými spolehlivými dvoukruhovými goniometry pracujícími ve dvou různých geometriích s využitím jednoho nebo dvou na sobě nezávislých zdrojů záření.

Systém STADI P lze konfigurovat v následujících geometriích:

• Transmisní geometrie / Debye-Scherrer
• Reflexní geometrie / Bragg-Brentano
• Obě výše uvedené geometrie současně

Hlavní výhody systému STADI P:

• Čisté záření Kα1 z Fe, Cu, Mo a Ag zdrojů.
• Jeden zdroj – dvě nezávislé geometrie nebo dvě nezávislé geometrie se dvěma nezávislými zdroji v jedné protiradiační skříni
• Využití moderních detektorů Mythen 1K (Dectris) přizpůsobených pro vlnové délky konkrétního zdroje záření
• Konfigurace více detektorů pro simultánní registrace dat až do 144 °2theta
• Vysokoteplotní, nízkoteplotní, elektrochemické, vlhkostní komůrky
• Komůrka pro měření v atmosféře proudícího plynu a za zvýšené teploty
• Spolehlivost – desetiletá záruka na komponenty vyrobené společností STOE

VÝHODY MĚŘENÍ V TRANSMISNÍ DEBYE-SCHERREROVĚ GEOMETRII V KOMBINACI Z ČISTÝM ZÁŘENÍM Kα1

• Detekce signálů v celém rozsahu úhlů 2theta
• Měření možná od velmi nízkých úhlů 2theta (<0.2ᵒ 2theta, nejlepší dosažitelné rozlišení – 0.03ᵒ 2theta).
• Velmi malé pološířky (FWHM) reflexů – vysoké rozlišení
• Možnost získání kvalitních dat i při velmi malém množství analyzovaného materiálu.
• Potlačení orientace materiálu na výsledek měření.
• Rychlá měření – nepoužívají se Sollerovy clony – současná detekce reflexů celou dostupnou plochou detektoru
• Snadná práce se vzorky citlivými na vlhkost a vzduch.

Eliminace výškové chyby

DETEKTOR MYTHEN 1K Dectris

• Detektor Mythen 1K – polovodičový detektor – detekce jednotlivých fotonů rentgenového záření bez konverze na viditelné světlo
• 24-bitový dynamický rozsah bez šumů a tmavých proudů
• Velmi rychlý – ve spojení s monochromátorem vyrobený firmou STOE umožňuje registraci dat v rozsahu 0° – 120 °2theta za 60 sekund
• Obsahuje 1280 kanálů, každý o šířce 50 µm
• Apertura 12,5°, úhlový interval 0,01° až 0,005° 2theta
• Mocnost pásku je přizpůsobena dle druhu záření (např. pro Ag záření se doporučuje pásek o mocnosti 1 mm)
• Příklady: Mythen data fast and high resolution Measurements.pdf a powder data quality.pdf

PŘÍSLUŠENSTVÍ PRO PRÁŠKOVÉ DIFRAKTOMETRY STOE:

• Držáky pro transmisní vzorky
• Držáky kapilár
• Držáky pro reflexní vzorky
• Držáky pro měření tenkých vrstev
• Automatizované podavače vzorků a kapilár
• Vysokoteplotní, nízkoteplotní, elektrochemické, vlhkostní komůrky (STOE, Anton Paar)

KOMŮRKY PRO IN SITU MĚŘENÍ

Vysokoteplotní komůrka pro in situ difrakční analýzu s možností měření v dynamické plynové atmosféře v transmisní Debye-Scherrerově geometrii s čistým Kα1 zářením.

Stručný popis:

• Teplotní rozsah – RT – 1 800 K
• Průtok plynu – 0,01 – 0,1 l / min
• Objem vzorku – 10 – 20 mm3
• Pro záření Mo Kα1
• Rozsah 90 °2theta
• Kompatibilní s difraktometry STOE

Elektrochemická komůrka

Elektrochemická měření in situ XRD  v transmisní Debye-Scherrerově geometrii s čistým zářením Kα1.

Softwarový balíček pro zpracování difrakčních dat STOE WinX^POW představuje moderní 32-bitovou aplikaci pro Windows.

• Uživatelsky přátelský, přehledný, flexibilní a výkonný
• Z jednoho počítače lze současně ovládat dva difraktometry
• Formát výsledků je kompatibilní s běžnými programy systému Windows
• Liberální licenční politika, bezplatná aktualizace software po dobu tří let
• Kompletní soubor programů pro sběr a zpracování difrakčních dat

ZÁKLADNÍ CHARAKTERISTIKA

• Konfigurace přístroje
• Ovládání difraktometru /Sběr dat/ Kalibrace pozičně citlivého detektoru (PSD)
• Grafika včetně funkcí pro vyhledání difrakčních linií (peak search), definování pozadí a záznamu vyhlazení
• 3D grafika
• Zpracování hrubých dat s možností importu a exportu v různých formátech
• Fitování difrakčního záznamu
• Indexování a vypřesnění mřížkových parametrů
• Generování teoretického difraktogramu
• Size / Strain analýza
• Stanovení krystalinity
• Stanovení zbytkových austenitů
• V souladu s částí 11 CRF21 – volitelný balíček GMP (Good Manufacturing Practices)

SBĚR DAT / OVLÁDÁNÍ DIFRAKTOMETRU A TEPLOTY

• Univerzální a intuitivní rozhraní k řadě difraktometrů STADI P. Snadný přístup a ovládání vlastního difraktometru i ostatních součástí systému
• Podporuje širokou škálu konfigurací – transmisní, Deby-Scherrerova, reflexní
• Režimy 2Θ / Ω, Θ / 2Θ, Θ a Ω
• Ovládání zařízení pro nízkoteplotní a vysokoteplotní analýzy
• Výměníky vzorků lze ovládat jak přímo, tak pomocí batch souborů
• Plně automatizovaná kalibrace: korekce nulového bodu během několika minut

ZPRACOVÁNÍ HRUBÝCH DAT

• Nástroje pro úpravu dat zahrnující editaci pozadí, korekci absorpce, mrtvé doby detektoru i úhlovou korekci. V případě potřeby lze využít i odečtení difrakcí vlnové délky Kα2
• Celé skeny nebo jejich vybrané úhlové rozsahy mohou být slučovány, sčítány nebo odečítány
• Snadný převod surových dat formátu STOE do jiných formátů, např. pro import do jiných programů pro Rietveldovu analýzu

PREZENTACE DAT

2D grafika:

• Výkonný software pro vizualizaci a prezentaci difrakčních dat
• Vizualizace difraktogramů, samostatných difrakčních linií, údajů importovaných z databází ICDD a dalších dat
• Základní vyhodnocení dat zahrnující např. vyhledání difrakčních linií (peak search) nebo definování pozadí
• Různá měřítka os, barevná schémata atd.

3D grafika

• Přehledný vizualizační program 3D Graphics
• Flexibilní výběr perspektivy, škálování a možnosti úprav a označení interpolovaných souborů křivek a Guinierova grafu

VYHODNOCENÍ

SystEval pro indexování / Vypřesnění základní buňky / Určení extinkčních symbolů

• Protože indexování difrakčních záznamů a identifikace prostorové grupy je často krokem omezujícím rychlost při vlastním řešení struktury z práškových dat, nabízí WinXPow se SystEval flexibilní nástroj pro vyhledání píků, indexování pomocí tří různých algoritmů, vypřesňování základní buňky a stanovení extinkčních symbolů
• Všechny funkce jsou spojeny s vypřesněním celého difraktogramu (full pattern refinement)
• Nabízí buď automatizovaný postup vyhodnocení, kdy program volí většinu parametrů, nebo expertní režim, kdy má uživatel přístup téměř ke všem parametrům algoritmů
• Fitování a indexování lze provádět v rámci samostatných modulů Size-strain a Cristallinity
• Vyhodnocení size / strain analýz (výpočet velikosti krystalitů a mikronapětí)
• Generování teoretického difarktogramu zohledňujícho krystalinitu přítomných fází
• Generování teoretického difraktogramu na základě parametrů základní buňky a atomových pozic
• Snadný import souborů CIF

VOLITELNÉ MODULY

Search-Match

• Fázová analýza empirických práškových difraktogramů pomocí databází ICDD PDF; snadné vyhledávání v databázích
• Výkonný search – match algoritmus umožňuje vyhledávání pomocí různých filtrů: chemického složení vzorku, názvů minerálů nebo jiných kritérií
• Semikvantitativní fázová analýza probíhá na základě tabelovaných hodnot I / Icor (tzv. korundových čísel)
• Databázi lze snadno rozšířit o další fáze

KOMBINOVANÁ ANALÝZA( Combinatorial analysis)

• Modul pro vysoce výkonnou analýzu umožňuje kombinace identifikací fází, kontroly podobnosti a intenzit reflexí – na souboru až 96 vzorků umístěných v kyvetách výměníku
• Optimalizovaná grafická prezentace výsledků zahrnující snadnou úpravu parametrů každého difraktogramu zvlášť

REFLEKTOMETRIE

• Modul “Layer” umožňuje stanovení mocnosti a měrné hmotnosti tenkých vrstev a drsnosti povrchu z reflektometrických skenů pomocí optimalizované metody nejmenších čtverců
• U vzorků s neznámým složením nebo obsahujících neznámé tenké vrstvy je prvním krokem k identifikaci simulace teoretických vzorů

Přístroj STADI P vybavený zdrojem záření Ag Kα1 a transmisní Debye-Scherrerovou geometrií je efektivním systémem pro provádění analýz za účelem výpočtu párové distribuční funkce (Pair Distribution Function, PDF).

Systém STADI P v této konfiguraci poskytuje data s vysokým rozlišením v celém rozsahu 2Theta a kvalita získaných dat je srovnatelná s daty ze synchrotronových zdrojů záření.

Pro zvýšení rychlosti a stability měření lze systém dodat v konfiguraci s více detektory pro simultánní registraci dat v rozsahu 0ᵒ – 144ᵒ 2theta.

Publikace – výpočty PDF ze systému STADI P STOE

• Pushing data quality for laboratory distribution function experiments
  DOI: 10.1063/1.5093714
• Rapid Crystallization and Kinetic Freezing of Site-Disorder in the Lithium Superionic Argyrodite Li6PS5Br
  DOI: 10.26434/chemrxiv.9794588.v1
• Mechanochemical Synthesis: A Tool to Tune Cation Site Disorder and Ionic Transport Properties of Li3MCl6 (M = Y, Er) Superionic Conductors
  DOI:10.1002/aenm.201903719
• Rapid crystallization and kinetic freezing of site-disorder in the lithium superionic argyrodite Li6PS5Br
  DOI: 10.1021/acs.chemmater.9b03852
• Amorphous versus Crystalline Li3PS4: Local Structural Changes during Synthesis and Li Ion Mobility.
  DOI: 10.1021/acs.jpcc.9b01425